全自动定氮系统检测玉米粉中蛋白质含量

1.设备
蒸馏仪 Büchi K-360
滴定仪Metrohm 719
天平,精度万分之一
消解仪 Büchi K4242 药品
HCl,0.1000mol/l 上海计量所
硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯
NaOH 32%/ 33% (质量分数) 国产分析纯
硫酸铵,99.99


1.设备
蒸馏仪 Büchi K-360
滴定仪Metrohm 719
天平,精度万分之一
消解仪 Büchi K424

2 药品
HCl,0.1000mol/l 上海计量所
硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯
NaOH 32%/ 33% (质量分数) 国产分析纯
硫酸铵,99.99% Fluka
蒸馏水二次蒸馏水
PH=4/7缓冲液国产药品配制

3 检测过程
3.1 仪器检测
检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试,保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。
蒸馏设置

已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%,根据上面的表格中的空白值和样品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%,因此可以判断,用来检测的K360和滴定仪都是准确的,为下面的结果作出了保证。
3.2 样品检测
3.2.1样品消解步骤
1 清洗样品管,烘干。
2 称取1克左右的样品放入样品管中。
3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。
4 每管加入98%硫酸20毫升,同时预热K424。
5 消解90分钟,冷却样品。
3.2.2样品蒸馏
参数设置
蒸馏水:40毫升
氢氧化钠:80毫升,直到样品管变成黑色。
蒸馏4分钟
蒸汽力度:100%
硼酸:40毫升
3.23 滴定
参数设置
滴定终点:4.65
滴定液HCl:0.1000mol/l

4 结果
                                   

该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知,用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好(RSD接近于0)的结果。


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